Xây dựng và thẩm định phương pháp định lượng l-tetrahydropalmatine trong viên nén giải phóng kéo dài bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao

Tóm tắt

Nghiên cứu được thực hiện nhằm xây dựng và thẩm định phương pháp định lượng l-tetrahydropalmatine (l-THP) trong các mẫu viên nén giải phóng kéo dài (GPKD) trong xây dựng tương quan in vitro - in vivo. Nghiên cứu sử dụng cột pha đảo C18 (250×4,6 mm; 5 µm), thể tích tiêm mẫu 20 µl, thời gian phân tích 10 phút. Các điều kiện pha động và tốc độ dòng khác nhau được khảo sát, và pha động tối ưu là hỗn hợp acetonitrile - dung dịch đệm phosphat 0,05 M pH 4,5 (tỷ lệ 30:70) với tốc độ dòng 1,5 ml/phút. Phương pháp có giới hạn phát hiện (LOD) là 3,125 ng/ml, giới hạn định lượng (LOQ) là 12,5 ng/ml và khoảng tuyến tính 10-100 µg/ml (R²=0,999). Kết quả thẩm định cho thấy, phương pháp đáp ứng đầy đủ các tiêu chí theo hướng dẫn của Hội đồng Quốc tế về Hài hòa các yêu cầu kỹ thuật đối với dược phẩm (ICH) Q2 (R1) về độ chính xác, độ đúng, độ đặc hiệu, tuyến tính và độ nhạy. Phương pháp được áp dụng để định lượng l-THP trong 3 mẫu viên nén GPKD đã bào chế (FR, MR và SR) thu được kết quả lần lượt là 105,25±0,73, 100,67±1,59 và 103,65±1,09%. Phương pháp có thể sử dụng để kiểm soát chất lượng trong nghiên cứu bào chế viên nén GPKD chứa l-THP.